5、土壤采样规范及质控措施
5.1土壤采样规范
5.1.1《土壤环境监测技术规范》（HJ/T 166 -2004）
（1）采样
采样点可采表层样或土壤剖面。一般监测采集表层土，采样深度 0～20cm，特殊要求的监测（土壤背景、环评、污染事故等）必要时选择部分采样点采集剖面样品。剖面的规格一般为长1.5m，宽0.8m，深1.2m。挖掘土壤剖面要使观察面向阳，表土和底土分两侧放置。
采样次序自下而上，先采剖面的底层样品，再采中层样品，最后采上层样品。测量重金属 的样品尽量用竹片或竹刀去除与金属采样器接触的部分土壤，再用其取样。
剖面每层样品采集 1kg 左右，装入样品袋，样品袋一般由棉布缝制而成，如潮湿样品可内 衬塑料袋（供无机化合物测定）或将样品置于玻璃瓶内（供有机化合物测定）。采样的同时，由 专人填写样品标签、采样记录；标签一式两份，一份放入袋中，一份系在袋口，标签上标注采 样时间、地点、样品编号、监测项目、采样深度和经纬度。采样结束，需逐项检查采样记录、 样袋标签和土壤样品，如有缺项和错误，及时补齐更正。将底土和表土按原层回填到采样坑中，方可离开现场,并在采样示意图上标出采样地点,避免下次在相同处采集剖面样。
（2）样品流转
装运前核对
在采样现场样品必须逐件与样品登记表、样品标签和采样记录进行核对，核对无误后分类 装箱。
运输中防损
运输过程中严防样品的损失、混淆和沾污。对光敏感的样品应有避光外包装。
样品交接
由专人将土壤样品送到实验室，送样者和接样者双方同时清点核实样品，并在样品交接单上签字确认,样品交接单由双方各存一份备查。
（3）新鲜样品的保存
对于易分解或易挥发等不稳定组分的样品要采取低温保存的运输方法，并尽快送到实验室分析测试。测试项目需要新鲜样品的土样，采集后用可密封的聚乙烯或玻璃容器在 4℃以下避光保存，样品要充满容器。避免用含有待测组分或对测试有干扰的材料制成的容器盛装保存样品，测定有机污染物用的土壤样品要选用玻璃容器保存。
新鲜样品的保存条件和保存时间
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测试项目
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容器材质
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温度（℃）
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可保存时间（d）
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备注
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金属(汞和六价铬除外)
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聚乙烯
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＜4
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180
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汞
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聚乙烯
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＜4
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28
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砷
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聚乙烯
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＜4
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180
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六价铬
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聚乙烯
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＜4
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1
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氰化物
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聚乙烯
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＜4
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2
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挥发性有机物
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玻璃（棕色）
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＜4
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7
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采样瓶装满装实并密封
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半挥发性有机物
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玻璃（棕色）
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＜4
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10
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采样瓶装满装实并密封
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难挥发性有机物
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玻璃（棕色）
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＜4
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14
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5.1.2《地块土壤和地下水中挥发性有机物采样技术规范》（HJ 1019-2019）
（1）土壤采样
钻探取土：应结合地块所在地区的地层条件、钻探的作业条件和勘察的方案要求来选择经济有效的钻探方法，防止土壤扰动、发热，减少挥发性有机物的挥发损失。应采用冲击钻探法或直压式钻探法等钻孔方式，不允许采用空气钻探法和回转钻探法。
表层土壤和深层土壤的采样均应采用钻孔方式，可根据土层特征选择合适的土壤机械钻探设备或土壤手工钻探设备。土壤机械钻探设备应配置原状取士器，获取完整的原状土芯。钻孔过程中应 使用套管，套管之间的螺纹连接处不应使用润滑油。
（2）样品筛查
视目标化合物和现场条件选择适当的便携式有机物快速测定仪对土壤中挥发性有机物进行初步检测筛查。若选择便携式光离子化检测仪，应确保仪器的紫外灯电能高于目标化合物的电离电位。
（3）样品采集
在土壤样品采集过程中应尽量减少对样品的扰动，禁止对样品进行均质化处理，不得采集混合样。
当采集用于测定不同类型污染物的土壤样品时，应优先采集用于测定挥发性有机物的土壤样品。
使用非扰动采样器采集土壤样品。若使用一次性塑料注射器采集土壤样品，针筒部分的直径应能够伸入40 ml土壤样品瓶的颈部。针简末端的注射器部分在采样之前应切断。若使用不锈钢专用采样器，采样器需配有助推器，可将土壤推入样品瓶中。不应使用同一非扰动采样器采集不同采样点位或深度的土壤样品。
如直接从原状取土器中采集土壤样品，应刮除原状取土器中土芯表面约2cm的土壤(直压式取土器除外)，在新露出的土芯表面采集样品:如原状取土器中的土芯已经转移至垫层，应尽快采集土芯中的非扰动部分。
在40 ml土壤样品瓶中预先加入5 ml或10 ml甲醇(农药残留分析纯级)以能够使土壤样品全部浸没于甲醇中的用量为准，称重(精确到0.01g) 后，带到现场。采集约5 g土壤样品，立即转移至土壤样品瓶中。土壤样品转移至土壤样品瓶过程中应避免瓶中的甲醇溅出，转至土壤样品瓶后应快速清除掉瓶口螺纹处黏附的土壤，拧紧瓶盖，清除士壤样品瓶外表面上黏附的土壤。用60ml土壤样品瓶(或大于60ml其他规格的样品瓶)另外采集一份土壤样品，用于测定土壤中干物质的含量。
（4）样品保存与流转
装有土壤样品的样 品瓶均应单独密封在自封袋中，避免交叉污染。
土壤样品的保存和流转执行H 25.1、H 25.2和HT 166的相关规定，样品保存时间执行相关土壤环境监测分析方法标准的规定。
5.2 质控措施
每批样品每个项目分析时均须做 20%平行样品；当5个样品以下时，平行样不少于 1 个。
测定方式由分析者自行编入的明码平行样，或由质控员在采样现场或实验室编入的密码平行样。
合格要求：平行双样测定结果的误差在允许误差范围之内者为合格。对未列出允许误差的方法，当样品的均匀性和稳定性较好时，参考下表的规定。当平行双样测定合格率低于95%时，除对当批样品重新测定外再增加样品数 10%～20%的平行样，直至平行双样测定合格率大于95%。
土壤监测平行双样最大允许相对偏差
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含量范围（mg/kg）
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最大允许相对偏差（%）
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＞100
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±5
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10～100
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±10
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1.0～10
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±20
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0.1～1.0
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±25
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＜0.1
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±30
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注：具体采样规范及质控措施详见《土壤环境监测技术规范》（HJ/T 166 -2004）和《地块土壤和地下水中挥发性有机物采样技术规范》（HJ 1019-2019）。
6、土壤监测标准
土壤执行标准：《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准（试行）》（GB36600-2018）中表1筛选值第二类标准限值。具体限值要求如下：.png)
企业简介：德州虹桥染料化工有限公司为中型化工企业，成立于2000年3月，2005年10月搬迁至德州市天衢工业园。公司现有职工170人，大中专毕业生80人，中层以上管理人员35人，厂区占地面积150亩，固定资产原值9300万元，注册资本640万元。
主要产品及年生产能力为玫瑰精1000吨/年，苯胺黑1000吨/年，元青1000吨/年，硝基物1000吨/年。现根据《国务院关于印发土壤污染防治行动计划的通知》（国发〔2016〕31号）、《山东省人民政府关于印发山东省土壤污染防治工作方案的通知》（鲁政发〔2016〕37号）、《德州市土壤污染防治工作方案（征求意见稿）》等相关文件要求，制定以下自行监测方案：